Hét módszer az acél széntartalmának meghatározására

A fémek és kompozit anyagaik fejlesztése és alkalmazása gyakran igényli a hatékony ellenőrzést és a szén- és kéntartalom pontos meghatározását. A fémanyagokban lévő szén főként szabad szén, szilárd oldat szén és kombinált szén, valamint gáz halmazállapotú szén és felületvédett karburálás és bevont szerves szén formájában létezik.

 

Jelenleg a fémek széntartalmának elemzésére szolgáló fő módszerek közé tartozik az égetési módszer, az emissziós spektroszkópia, a gáztérfogat-módszer, a nem vizes oldat titrálása, az infravörös abszorpciós módszer és a kromatográfia. Az egyes mérési módszerek alkalmazhatósága és számos tényező mérési eredményekre gyakorolt ​​befolyása miatt, mint például a szén jelenléte, az oxidáció során teljesen felszabaduló szén, vakértékek stb., ugyanazon módszer pontossága eltérően változik. helyzetekben. Ez a cikk összefoglalja a jelenlegi elemzési módszereket, a mintafeldolgozást, a használt eszközöket és a fémekben található szén felhasználási területeit.

 

1. Infravörös abszorpciós módszer.

Az infravörös abszorpciós módszeren alapuló égési infravörös abszorpciós módszer a szén (és a kén) mennyiségi elemzésére specializálódott módszerhez tartozik.

Az elv az, hogy a mintát oxigénáramban égetik el, hogy CO2 keletkezzen. Egy bizonyos nyomáson a CO2 által az infravörös sugárzásban elnyelt energia egyenesen arányos annak koncentrációjával. Ezért a CO2 gáz infravörös elnyelőn való átáramlása előtti és utáni energiaváltozások mérésével a széntartalom kiszámítható.

 

Az utóbbi években gyorsan fejlődött az infravörös gázelemző technológia, és gyorsan megjelentek a nagyfrekvenciás indukciós fűtésű égést és infravörös spektrális abszorpciós elveket alkalmazó különféle analitikai műszerek is. A szén és a kén nagyfrekvenciás infravörös abszorpciós módszerrel történő meghatározásához általában a következő tényezőket kell figyelembe venni: a minta szárazsága, elektromágneses szuszceptibilitás, geometriai mérete, minta mérete, típusa, aránya, az adagolás sorrendje és a fluxus mennyisége, vakpróba értékbeállítás stb.

Ennek a módszernek az előnye a pontos mennyiségi meghatározás és a kevesebb interferencia kifejezés. Alkalmas azoknak a felhasználóknak, akik magas követelményeket támasztanak a széntartalom pontosságával szemben, és elegendő idejük van a gyártás során a tesztelésre.

 

2. Emissziós spektroszkópia

Ha egy elemet termikusan vagy elektromosan gerjesztenek, akkor az alapállapotból a gerjesztett állapotba megy át, és a gerjesztett állapot spontán visszatér az alapállapotba. A gerjesztett állapotból az alapállapotba való visszatérés során az egyes elemek jellemző spektrumvonalai felszabadulnak, tartalmuk a jellemző spektrumvonalak erőssége szerint határozható meg.

 

A kohászatban a gyártás sürgőssége miatt a kemencevízben minden fontosabb elem tartalmát rövid időn belül elemezni kell, nem csak a széntartalmat. A Spark közvetlen leolvasású emissziós spektrométer az iparágban az előnyben részesített választássá vált, mivel képes gyorsan stabil eredményeket elérni. Ennek a módszernek azonban sajátos követelményei vannak a minta-előkészítéssel kapcsolatban.

Például öntöttvas minták szikraspektroszkópiával történő elemzésekor a felületi szenet karbidok formájában kell elemezni, szabad grafit nélkül, ellenkező esetben ez befolyásolja az elemzési eredményeket. Egyes felhasználók kihasználják a vékony minták gyors hűtésének és jó fehérítésének jellemzőit, és a minták vékony szeletekre készítése után az öntöttvas széntartalmát szikraspektroszkópiás elemzéssel határozzák meg.

Szénacél lineáris minták szikraspektroszkópiával történő elemzésekor a mintákat szigorúan fel kell dolgozni, és egy kis mintaelemző berendezéssel "függőben" vagy "laposan" kell helyezni őket egy szikrafokozatra az elemzéshez, hogy javítsák a minták pontosságát. elemzés.

 

3. Hullámhosszdiszperzív röntgen módszer

A hullámhossz-diszperzív röntgenanalizátor gyorsan és egyidejűleg több elemet is képes meghatározni.

Röntgengerjesztés hatására a mért elematomok belső elektronjai energiaszintű átmeneteken mennek keresztül, és másodlagos röntgensugarakat (vagyis röntgenfluoreszcenciát) bocsátanak ki. A hullámhossz diszperzív röntgenfluoreszcencia spektrométer (WDXRF) egy olyan eszköz, amely kristályokat használ a fény elválasztására, majd diffrakciós jellemző röntgenjeleket fogad a detektortól. Ha a spektroszkópiai kristály és a vezérlő szinkronban mozog, és folyamatosan változtatja a diffrakciós szöget, akkor megkapható a mintában lévő különböző elemek által generált karakterisztikus röntgensugárzás hullámhossza és intenzitása, amely felhasználható kvalitatív és kvantitatív elemzésekhez. Ezt a típusú műszert az 1950-es években fejlesztették ki, és azért kelt fel figyelmet, mert képes egyidejűleg több komponenst is meghatározni összetett rendszerekben. Különösen a geológiai osztályon ezt a műszert egymás után konfigurálták, jelentősen javítva az elemzési sebességet és fontos szerepet játszik.

A könnyűelem-szén azonban gyakran nehézségekbe ütközik a szén XRF-elemzése során, mivel a karakterisztikus sugárzás hosszú hullámhossza, alacsony fluoreszcencia-hozama, valamint a nehéz mátrixanyagokban, például acélban lévő mátrixban jelentős mértékben elnyeli és csillapítja a szénre jellemző sugárzást. Ezen túlmenően az acél széntartalmának röntgen-fluoreszcens műszerrel történő mérése során, ha az őrölt minta felületét folyamatosan 10-szer mérjük, akkor megfigyelhető, hogy a széntartalom értéke folyamatosan növekszik. Ezért ennek a módszernek az alkalmazási köre nem olyan kiterjedt, mint az első kettőé.

 

4. Nem vizes oldatos titrálási módszer

A nem vizes oldatos titrálás egy nem vizes oldószerekben végzett titrálási módszer. Ezzel a módszerrel bizonyos gyenge savak és bázisok titrálhatók, amelyek vizes oldatokban nem titrálhatók, megfelelő oldószerek kiválasztásával savasságuk és lúgosságuk fokozása érdekében. A vizes oldatban a CO2 által termelt szénsav gyenge savasságú, és különböző szerves reagensek kiválasztásával pontosan titrálható.

A következő egy általánosan használt nem vizes titrálási módszer:

① A mintát szénkénelemzővel felszerelt elektromos ívkemencében magas hőmérsékleten égetik.

② Az égés során felszabaduló szén-dioxid-gázt az etanolos etanol-amin oldat elnyeli, és a szén-dioxid reakcióba lép az etanol-aminnal, és viszonylag stabil 2-hidroxi-etil-amin-karbonsavat hoz létre.

③ Használjon KOH-t a nem vizes oldat titrálásához.

Az ebben a módszerben használt reagensek mérgezőek, hosszú távú expozíció hatással lehet az emberi egészségre, és nehezen kezelhetők. Különösen magas széntartalom esetén szükséges az oldat előzetes beállítása, és az enyhe figyelmetlenség szénszivárgást és alacsonyabb eredményeket okozhat. A nem vizes oldatos titráláshoz használt reagensek többnyire gyúlékonyak, és a kísérlet magas hőmérsékletű hevítési műveleteket foglal magában. Az üzemeltetőknek megfelelő biztonsági tudatossággal kell rendelkezniük.

 

5. Kromatográfia

A lángporlasztásos detektort gázkromatográfiával kombinálják, hogy a mintát hidrogéngázban melegítsék, majd a felszabaduló gázokat (például CH4 és CO) a lángporlasztásos detektoros gázkromatográfiás módszerrel detektálják. Egyes felhasználók ezt a módszert a 4 μ G/g tartalmú, nagy tisztaságú vasban nyomokban lévő szén vizsgálatára használják, az elemzési idő 50 perc.

Ez a módszer olyan felhasználók számára alkalmas, akiknek rendkívül alacsony szén-dioxid-tartalmuk van, és magas követelményeket támasztanak az észlelési eredményekkel szemben.

 

6. Elektrokémiai módszer

Egy felhasználó bemutatta a potenciálelemzési módszer alkalmazását az ötvözetek alacsony széntartalmának meghatározására: a vasminták indukciós kemencében történő oxidációja után a gáztermékeket kálium-karbonát szilárd elektrolitból álló elektrokémiai koncentrátorcellával elemezték a szén koncentrációjának meghatározására. Ez a módszer különösen alkalmas nagyon alacsony koncentrációjú szén meghatározására, az analízis pontossága és érzékenysége pedig a referenciagáz összetételének és a minta oxidációs sebességének változtatásával szabályozható.

Ennek a módszernek kevés gyakorlati alkalmazása van, és többnyire a kísérleti kutatási szakaszban marad.

 

7.Online elemzési módszer

Az acél finomítása során gyakran szükséges a vákuumkemencében lévő megolvadt acél széntartalmának valós időben történő ellenőrzése. Egyes kohászati ​​tudósok példát mutattak be a kipufogógáz információinak felhasználására a szénkoncentráció becslésére: az olvadt acél széntartalmát a vákuumtartály oxigénfogyasztása és koncentrációja, valamint az oxigén áramlási sebessége és argon a vákuumos dekarbonizációs folyamatban.

Vannak olyan felhasználók is, akik módszereket és kapcsolódó műszereket fejlesztettek ki az olvadt acélban található szénnyomok gyors meghatározására: a vivőgázt az olvadt acélba fújják, az acélolvadék széntartalmát pedig a vivőgázban lévő oxidált szénből becsülik meg.

Hasonló online elemzési módszerek alkalmazhatók az acélgyártási gyártási folyamat minőségirányítására és teljesítmény-ellenőrzésére.